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高纯石墨的生产工艺

  高纯石墨工艺,大家可能都不是特别的熟悉,在生活中,它也基本上得不到我们的关注,了解的人也是少之又少。高纯石墨是属于高纯的金属和相关的半导体在生产方面会使用石墨,为了进一步的提高金属材料及半导体的纯度,缩小其他材质的数量,所以就必须要求含碳量高了。下面小编就来给大家说说高纯石墨的生产工艺。

  高纯石墨的生产工艺与石墨电极的生产工艺不同。目前,高纯石墨生产工艺的主要流程工艺主要为: 煅烧/提纯→混捏→压型→焙烧→浸渍→石墨化。国内生产工艺为:煅烧/提纯→混捏→压型→一焙→一浸→二焙→二浸→三焙(→三浸→四焙→)石墨化。该工艺上看,国内生产高纯石墨是以石油焦或煤沥青为主要原料,经过提纯等手段,将一些灰分、非金属和金属氧化物杂质除去, 除去杂质的原料再与黏结剂按一定比例混捏,得到的粉粒通过冷等静压成型和反复地焙烧与浸渍,所得焙烧品最后石墨化,生成高纯石墨。高纯石墨需要结构上各向同性的原料,需要将原料磨制成更细的粉末,需要应用等静压成型技术,焙烧周期长,为了达到所希望密度,需要多次的浸渍-焙烧循环, 石墨化的周期也要比普通石墨长得多。

  生产高纯石墨的原料包括骨料、黏结剂和浸渍剂。骨料通常是用针状石油焦和沥青焦。这是因为针状石油焦具有灰分低(一般小于1%),在高温下容易石墨化,导电与导热性能好,线膨胀系数小等特性; 用沥青焦在同样的石墨化温度下得到的石墨,其电阻率较大,但机械强度较高,所以一般生产石墨化产品时, 除石油焦外还采用一定比例的沥青焦,以便提高产品的机械强度。黏结剂通常使用煤沥青,它是煤焦油蒸馏加工过程中的产物,在常温下为黑色固体,无固定熔点。根据各个企业不同的设备条件和工艺要求,使用的煤沥青软化点从50 ℃到250 ℃都有,一般生产高纯石墨产品选用中温或高温煤沥青。浸渍剂与黏结剂大体上相同,它是为了提高制品的体积密度、不透性、润滑性、强度及其他特殊性能,要求制品在焙烧或石墨化及机械加工后,加入浸渍剂。

  选好后的骨料,由于它们的成焦温度或成煤的地质年代等不同,在内部结构中不同程度地含有水分、杂质或挥发物,这些物质如果不预先排除,直接用它们生产石墨材料,势必会影响产品质量和使用性能,应对选好的骨料进行煅烧或提纯。煅烧就是将各种固体炭素原料在隔离空气的条件下进行高温加热处理。在低温烘干阶段,主要是排除水分;在挥发分的排出阶段,主要是完成原料中的芳香族化合物的分解,并完成某些化合物的缩聚。提纯主要是除去一些杂质。

  磨粉用于石墨生产的固体材料,虽经煅烧或提纯的块度有所减小,但粒度仍比较大,且波动较大,组成不均匀,需要将骨料粒度粉碎到配料要求。高纯石墨的骨料粒度通常要达到20 μm。目前,磨制平均粒度为10~20 μm 的粉末使用立式辊磨机。

  磨制好的粉末,它是分散的,且不均匀。它需与煤沥青黏结剂按一定比例配好后投入到加热式混捏机中进行混捏,使物料分布均匀,并且使黏结剂薄薄地均匀地包裹在粉粒的表面,及渗透浸润到粉粒表面的微孔中。

  成型后的炭素制品,须经焙烧过程,就是将压型后的生坯在隔离空气条件下通过热处理(大约1 000 ℃),使黏结剂炭化为黏结剂焦。这是一个缓慢的过程,整个过程分为几个阶段,每个阶段进行一系列的物理化学反应,包括炭骨料表面生成一定厚度的黏结剂焦膜、黏结剂的液相迁移、沥青蒸汽的毛细管冷凝、气化与表面扩散等。

  浸渍的目的就是将熔融沥青等浸渍剂,充填到焙烧过程中制品内部形成的微小气孔以及骨料焦炭颗粒中原来存在的开口气孔里,提高制品的体积密度、导电率、机械强度、抗化学腐蚀性等。浸渍一般是通过加压浸渍法进行, 制品要先进行预热,然后在浸渍罐中抽真空脱气,再把熔化好的煤沥青加入浸渍罐中,加压使浸渍剂沥青进入制品内部。

  石墨化是指使热力学不稳定的非石墨质碳通过热活化作用转变为石墨质碳的高温热处理过程。炭素焙烧品经2 000~2 800 ℃的高温石墨化处理,将炭素制品乱层结构的碳原子晶格,转变为三维有序的层状结构,同时去除杂质。石墨化方法有艾奇逊法、内热串接法、中频感应法等。

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